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乙酸乙酯溶剂水分的卡尔费休测定法

2012-09-17 浏览次数:1942

上海佳实电子科技有限公司生产水分仪。

一、水分的危害

      在塑料软包装的干式复合生产中,乙酸乙酯溶剂的水份含量是关系到复合质量的重要因素之一。它可以造成很多不利影响:

(1)水分消耗固化剂,使主剂、固化剂配比不准确,影响产品固化,容易出现发粘现象。

(2)由于水分与固化剂的反应,快速生成二氧化碳,限制粘合剂的浸润,也容易使产品出现气泡。

(3)水分夺取固化剂,可能导致粘合剂生成内聚强度比较高的聚氨酯脲(R-NHCOHN-R),产品易出现晶点和变硬。

(4)水分溶入溶剂,使乙酯挥发速度减慢,使粘合剂的铺展速率,和硬化速率受到影响,也容易导致溶剂残留。

乙酯中的水分来源主要有两个渠道,其一是产品本身自带,如我国《GB3728-91工业乙酸乙酯》中规定,优等品水分含量小于1000ppm,一等品水分含量小于2000ppm,合格品水分含量小于4000ppm,在市售乙酯中,这些水分都是不可避免的。其二,乙酯在存放过程中吸收的水分,因为乙酯属于易挥发液体,在挥发过程中需要吸收热量,表层乙酯的急速挥发主要热量来源就是空气中水蒸气的凝结放热,而凝结的水分则很快溶入乙酯中,进一步增加了其水分含量,这在夏季空气相对湿度大于80%时尤为突出。鉴于这种情况,在复合前事先测定乙酯中水分含量就显得非常重要了。

众盈平台二、各种水分测定仪的比较

众盈平台市售的水分测定仪有很多,按测试方法分有以下几种:

众盈平台红外法类仪器,体积小,测定范围比较宽,度差,适合水分含量5%-90%的木材、纸张等材料的测定,结构简单,价格低廉。

卡尔费休库仑法类仪器,主要原理利用化学反应后电导率变化计算,结构复杂,体积大,测定度zui高,适合水分含量100PPm以下水分含量,一般用于阴离子聚合等对水分有非常严格要求的化工、医药等行业产品测定,价格昂贵。

众盈平台卡尔费休容量法,结构比较简单,体积和度适中,适合水分含量10PPm-10%的测定,一般用于对水分有严格要求的化工、医药和包装等行业产品测定,价格从数千元到数万元不等。

可以看出,对于软包装行业,在测定乙酸乙酯等溶剂的水分含量,使用卡尔费休容量法水分测定仪完全可以满足要求,而且经济性比较好。

众盈平台三、卡尔费休容量法水分测定的测定原理

卡尔费休容量法测定水分含量,主要依据电化学反应:

I2+2eó2I-

在反应池的溶液中同时存在I2和I-时,该反应在电极的正负两端同时进行,即在一个电极上I2被还原,而在另一个电极上I-被氧化,因此在两个电极之间有电流通过。如果溶液中只有I-而无I2同时存在,两个电极间则没有电流通过。

卡尔费休试剂中含有效成分吡啶和碘等物质,把其计量滴入反应池,能与待测溶液中的水发生如下化学反应:

    H2O+SO2+I2+3C5H 5N→2C5H5N·HI+C5 H5N·SO3

    C5H5N·SO3+CH3 OH→C5H5N·HSO4CH3

    C5H5N·HI→C5H5N·H++ I-

该反应持续进行,不断消耗水,生成I-,一直到反应滴定终点,水分消耗完毕。这时,溶液有微量未发生反应的卡尔费休试剂存在,才能发生I2和I-同时存在的情况,两个铂电极之间的溶液开始导电,由电流指示达到终点,停止滴定。从而通过计量已消耗的卡尔费休试剂体积(容量)来标定溶液中的水分含量。

库仑法的电化学原理同上面相同,但没有滴定过程。其把定量卡尔费休试剂置入反应池中,测量电导率。再把一定量含有水分的待测试样加入反应池,按上述反应式产生了I-与卡尔费休试剂中的I2一起构成导电液体,电脑根据加入待测试样前后溶液电导率(库仑)的微小变化计算加入待测试样的水分含量。
 

四、选购水分测定仪的注意事项

 对于市售的各种卡尔费休容量法水分测定仪,建议软包装厂家根据性价比排列,选择购买时注意以下几点:

1、                  选择时zui好考虑自动型仪器。手动的水分测定仪需要试验者对玻璃滴定管中的试剂进行目测,在达到终点后也需要手动关闭,因各人动作习惯不同而迟延,会带来不必要的误差。

2、                  选择时应考虑购买全密闭系统测试。裸露的卡尔费休试剂因为碘的存在,非常容易吸收水分,待测乙酯样品和甲醇溶剂也应尽量避免空气中水分溶入的困扰。

3、                 应考虑计量泵的寿命问题。计量泵等属于容量法水分仪的关键部分,卡尔费休试剂又是腐蚀性很高的试剂,尽量选购由氟塑料等耐腐蚀的材料制成的计量泵,防止产生泄漏,导致仪器的报废。

4、                 电极问题。该部分属于仪器的核心部件,一方面应具有较高的灵敏度,另一方面,因其测试时浸泡在试验池中,zui好选择配备铂电极的仪器,以保持电极寿命。

    五、卡尔费休容量法水分测定过程

 在卡尔费休容量法水分测定仪中,有几种可供选择的种类,其连接、测定也有所不同,但基本过程相似。以V10 plus型全自动水分测定仪为例,其测定过程如下:1、 消除溶液空白

在反应池中加入无水甲醇试剂10-15ml(浸没电极),打开滴定开始注液,将卡尔费休试剂注入反应池,直至甲醇中的微量水分反应完毕,仪器自动停止并报警。

2、              2、标定卡尔费休试剂

按复零键,用10ul取样器取10mg(10ul)蒸镏水入反应池中,按滴定开始键,仪器开始自动滴定,到达终点时蜂鸣器响,终点指示灯亮,此时数码管显示的就是10mg水所消耗的卡尔费休液的m1数,由此可计算出每m1卡尔费休相当于水的mg量。

        F=10/A

式中:F—每ml卡尔费休溶液相当于水的mg量

10—称取水重量的mg数

        A一滴定所消耗的卡尔费休试剂的mg(ul)数

3、              3、测定水分含量

按复零键,用取样器取10ml被测的乙酸乙酯(或甲苯),加入把应池中。按滴定开始键,进行滴定,到达终点时蜂鸣器响,终点指示灯亮,其结果按下式计算:

水份含量=A1×F/10000

式中:A1一样品所消耗的卡尔费休溶液的m1量

F一每m1卡尔费休液相当于水的mg量

10000指加入10ml乙酸乙酯(或甲苯)重量的mg数。

上述2、3两步综合计算:乙酯水分含量=

众盈平台可以看出,上述试验过程快速,计算简单,原理容易理解。

测定乙酸乙酯溶剂中的水分,不但可事先避免复合中的质量问题,把损失降低到zui小程度,而且可与溶剂生产厂家进行有据交涉,退换不适用的溶剂。

 

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